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差示掃描量熱儀對(duì)熔點(diǎn)測(cè)試的原理及判斷

差示掃描量熱儀是指在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量與試樣和參比物溫差成比例的流過(guò)熱敏板的熱流率的儀器。熔點(diǎn)是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變（熔化）為液態(tài)的溫度。晶體開(kāi)始融化時(shí)的溫度叫做熔點(diǎn)。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點(diǎn),而非晶體則沒(méi)有熔點(diǎn)。晶體又因類型不同而熔點(diǎn)也不同。一般來(lái)說(shuō)晶體熔點(diǎn)從高到低為,原子晶體＞離子晶體＞金屬晶體＞分子晶體。怎么從差示掃描量熱儀的DSC曲線看熔點(diǎn)？ICTA標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)規(guī)定，前基線延長(zhǎng)線與峰的前沿zui大斜率處切線的交點(diǎn)，代表熔點(diǎn)。前基線就是指，在熔化過(guò)程之前...

差示掃描量熱儀對(duì)有機(jī)化合物的分析

差示掃描量熱儀在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。是一種重要的熱分析方法。差示掃描量熱儀應(yīng)用于無(wú)機(jī)、有機(jī)、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等領(lǐng)域。差示掃描熱法(DSC)就是為克服DTA在定量測(cè)量方面的不足而發(fā)展起來(lái)的一種新技術(shù)。其特點(diǎn)是使用溫度范圍比較寬，分辨能力和靈敏度高，主要用于定量測(cè)量各種熱力學(xué)參數(shù)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)。差示掃描量熱儀檢測(cè)有機(jī)化合物：近年來(lái)，由于熱分析法比傳統(tǒng)的測(cè)定方法簡(jiǎn)便，而廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物和有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的鑒別。利用DTA或...

微機(jī)差熱儀儀器特點(diǎn)

1、國(guó)內(nèi)體積zui小的、容機(jī)電及氣氛控制為一體的整體化儀器，減少信號(hào)損失，減少干擾。2、采用熱惰性小的小型化加熱爐，從室溫開(kāi)始就能保證對(duì)樣品進(jìn)行線性升溫，升溫控制采用軟件PID算法,比硬件PID控制系統(tǒng)更準(zhǔn)確。3、完善的兩路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣氛控制系統(tǒng)，可以在實(shí)驗(yàn)中變化氣體種類。4、整個(gè)測(cè)量過(guò)程自動(dòng)完成，并自動(dòng)繪圖,利用軟件功能可完成DTA常規(guī)數(shù)據(jù)處理；特殊數(shù)據(jù)處理(DTA峰面積、熱焓計(jì)算、動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算、數(shù)據(jù)比較、多種算法計(jì)算活化能、玻璃化溫度、比較法測(cè)量比熱等)。5、系統(tǒng)采集試...

氣相色譜儀基本構(gòu)造

氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。（1）載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。（2）進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。（3）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和...

氣相色譜儀儀器保養(yǎng)

1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對(duì)不能*清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。2、電路板的維...

差示掃描量熱法

基本簡(jiǎn)介差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí)，通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大差示掃描量熱法，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說(shuō)，試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的...

氣相色譜儀常見(jiàn)故障及檢修

常見(jiàn)故障及檢修一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，4、zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱...

差熱分析儀和差示掃描熱量?jī)x的區(qū)別

差別在于：差熱分析儀測(cè)量的是試樣的放出熱量或吸收熱量的數(shù)值；而差示掃描熱量?jī)x測(cè)量的是試樣相對(duì)于參比物質(zhì)（如在測(cè)試溫度范圍內(nèi)沒(méi)有熱效應(yīng)的氧化鋁等）在單位時(shí)間內(nèi)的能量之差（或功率之差）。兩者橫坐標(biāo)都是溫度。而縱坐標(biāo)，差熱分析譜是熱效應(yīng)（吸熱或放熱），有熱效應(yīng)就出現(xiàn)峰，如果設(shè)計(jì)成吸熱峰向上，放熱峰就是向下的；差示掃描熱量分析譜縱坐標(biāo)，如果試樣與參比物質(zhì)都沒(méi)有熱效應(yīng)，差示掃描熱量分析譜就是一條水平直線；如果試樣有熱效應(yīng)，因?yàn)檫x擇的參比物質(zhì)是沒(méi)有熱效應(yīng)的，在差示掃描熱量分析譜中顯示的就...